蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測

多年來，蔬菜中農(nóng)藥殘留超標(biāo)的情況一直較突出，農(nóng)藥中毒事件常有報道。究其原因，一是農(nóng)戶不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)藥；二是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)藥殘留測定需要通過有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對廉價的蔬菜進(jìn)行隨時隨地或快速的檢測而形成的監(jiān)管不到位。加強(qiáng)對農(nóng)戶的宣傳指導(dǎo)和建立適合我國國情的、規(guī)范化的農(nóng)藥殘留快速檢測方法，是解決問題的關(guān)鍵所在。 
目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類，有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類等。在我國農(nóng)藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。 
根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測方法，使其不受時間、地點、場合等條件限制，甚普通消費者也能夠操作使用，有利于及時發(fā)現(xiàn)問題、采取措施，控制高殘留農(nóng)藥蔬菜的攝入，降低農(nóng)藥中毒發(fā)生率，保障消費者食菜安全。 
本檢驗方法已經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)委員會通過，上升為國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗方GB/T5009.199。 


方法一 速測卡法 


1范圍 
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的快速檢驗方法。 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測定。 

2 原理 
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。 


3 試劑 
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。 
3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。 


4 儀器 
4.1 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置 


5 分析步驟 
5.1整體測定法 
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。 
5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 
5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。 
5.1.4每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 
5.2表面測定法（粗篩法） 
5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。 
5.2.2 取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。 
5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 
5.2.4 將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。 
5.2.5 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。 


6 結(jié)果判定 
上面為陽性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果 
結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。 與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同，為陰性結(jié)果。 對陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。 


7 附則 
7.1速測卡技術(shù)指標(biāo) 
7.1.1 靈敏度指標(biāo)：速測卡對部分常見農(nóng)藥的檢出限及我國*見表1。 
表1 部分常見農(nóng)藥的檢出限（mg/kg）及zui大殘留*（mg/kg） 
農(nóng)藥名稱 檢出限 殘留* 農(nóng)藥名稱 檢出限 殘留* 
甲胺磷 1.7 不得檢出 敵敵畏 0.3 0.2 
對硫磷 1.7 不得檢出 敵百蟲 0.3 0.1 
水胺硫磷 3.1 不得檢出 樂果 1.3 1.0 
馬拉硫磷 2.0 不得檢出 西維因 2.5 2.0 
久效磷 2.5 不得檢出 好年冬 1.0 不得檢出